紫外熒光法測量油品中的硫含量雖然在眾多方法中有著操作簡單的優(yōu)勢，但在實(shí)際操作中仍有許多操作細(xì)節(jié)需要注意。適當(dāng)?shù)牧呀鉁囟群蜌饬魉俣?，合理的進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度，同時(shí)注意易損耗部件的更換，是確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要因素。

　　影響紫外熒光硫檢測的因素

　　系統(tǒng)密封性不好導(dǎo)致結(jié)果偏小

　　在分析過程中，有時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)光電倍增管檢測到的信號(hào)很小，甚至沒有檢測到信號(hào)，這可能就是由于系統(tǒng)密封性不好導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣造成的。

　　進(jìn)樣盒上面的進(jìn)樣墊被注射器的針頭扎爛，密封作用降低，樣品沒有*進(jìn)入燃燒管而導(dǎo)致結(jié)果偏小。建議每隔50次進(jìn)樣測量后，更換新的硅膠墊。

　　燃燒管出口球形磨口處的密封膠圈和光電倍增管的接頭，由于長期高溫易導(dǎo)致膠圈老化，會(huì)造成系統(tǒng)密封性不好而漏氣，所以應(yīng)當(dāng)定期更換密封膠圈。因此，如果發(fā)現(xiàn)不出峰或者譜峰比正常峰偏低時(shí)，要對(duì)儀器的密封性進(jìn)行檢查。

　　分析過程中出現(xiàn)雙頭峰

　　分析過程中出現(xiàn)雙頭峰，會(huì)影響積分結(jié)果，導(dǎo)致檢測結(jié)果不正確。

　　采用進(jìn)樣舟進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣盒溫度過高(標(biāo)準(zhǔn)為4℃)，會(huì)導(dǎo)致樣品提前揮發(fā)，隨著載氣進(jìn)入系統(tǒng)，出現(xiàn)第一個(gè)檢測峰，當(dāng)進(jìn)樣舟進(jìn)入燃燒管后，會(huì)出現(xiàn)第二個(gè)檢測峰。此時(shí)，應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣盒半導(dǎo)體制冷片工作是否正常，并且檢查制冷片散熱風(fēng)扇運(yùn)行是否正常。所以，日常維護(hù)中，應(yīng)當(dāng)定期檢查半導(dǎo)體制冷片和散熱風(fēng)扇的工作狀態(tài)。

　　采用進(jìn)樣針直接進(jìn)樣時(shí)，抽取足夠樣品后，應(yīng)適當(dāng)回拉進(jìn)樣針，否則針頭的樣品會(huì)提前揮發(fā)進(jìn)入系統(tǒng)，造成雙頭峰，另外進(jìn)樣針中間存在氣泡，也會(huì)影響積分結(jié)果。

　　系統(tǒng)積碳

　　在分析過程中，氮含量過高、氧氣流量小、載氣流量大、進(jìn)樣量大、進(jìn)樣速度太快、溫度過低等情況，都可能會(huì)產(chǎn)生積碳，常見積碳現(xiàn)象進(jìn)行如下處理：

　　1燃燒管積碳

　　燃燒管汽化端產(chǎn)生積碳，將氧氣和載氣調(diào)換，加大氧氣流量，約10分鐘后即可消除積碳。

　　燃燒管末端產(chǎn)生積碳，將石英管末端抽到裂解爐的燃燒端，約10分鐘后即可消除積碳。

　　2石英彎管積碳

　　石英彎管產(chǎn)生積碳，可用濾紙、脫脂棉擦拭干凈或?qū)⑹澒芘菰谥劂t酸洗液中清除積碳。

　　3薄膜干燥器積碳

　　薄膜干燥器，結(jié)構(gòu)特征是在管狀外殼的內(nèi)腔中設(shè)有中空高分子纖維束。若分析過程中，薄膜干燥器內(nèi)產(chǎn)生積碳，取下薄膜干燥器接上小流量載氣吹掃10～20分鐘。用載氣吹掃時(shí)，流量不能太大，否則可能損傷薄膜干燥器內(nèi)部纖維束，導(dǎo)致內(nèi)管與外管相通而漏氣，影響分析結(jié)果。

　　4聚四氟乙烯管(伴熱管線)積碳

　　聚四氟乙烯管積碳，建議更換聚四氟乙烯管，也可以用酒精、丙酮清洗后再用載氣吹掃。

　　系統(tǒng)積碳的問題可以通過適當(dāng)增加氧氣流量，減小載氣流量，降低進(jìn)樣速度，或者減少進(jìn)樣量來解決。燃燒管后級(jí)部件積碳，可以通過在燃燒管出口加裝少量石英棉來解決，即使樣品燃燒不充分產(chǎn)生積碳，也會(huì)被石英棉阻擋，不會(huì)污染后級(jí)部件。